比旋度测定方法及注意事项介绍

检测知识 百检检测 2022-07-29

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比旋度测定方法

一、仪器准备

打开W22-1型自动指示旋光仪的电源开关,将电源开关置于"~"交流挡上,预热20min后,扳至直流"-"挡,准备测定。

二、供试液准备

精密称取适量样品于一定体积容量瓶中,用适当溶剂溶解。在20℃±5℃温度(或各药品项下规定的温度)下,恒温,定溶.供试液应不显浑浊.若含有混悬小粒,应滤过,取续滤液备用.

三、测定旋光度

先做空白校正,用空白溶剂(20℃)冲洗测定管数次,缓缓注入溶剂适量(注意勿使发生气泡),置于旋度计内读数,调零旋钮调零。同法测定供试液。表盘读数右旋者为右旋以"+"表示,反之为左旋以"-"表示。重复读数三次,取平均值计算。测定后,再次用空白溶剂调零,以确定测定时零点有无变动,如有零点变动,应重新测定旋光度。测定过程中,须保证测定温度在20℃±5℃。

四、计算

其中[ɑ]为比旋度; D为钠光谱D线;T为测定时温度; L为测定管长度; ɑ为测得旋光度读数; C为每100ml溶剂中含又被测物质的重量g(按干燥品或无水物计)。


注意事项

1)开机前预热至少30min后进行测定;

2)配制溶液及测定时,调节温度值20°±0.5°

3)供试品溶液应不显浑浊,不含混悬的小粒,如有上述情况,应滤过,取续滤液进行试验;

4)有些化合物见光后旋光度变化很大,应绝对避光操作。有些供试品检测时对供试品放置时间有要求(如葡萄糖测定),必须完成按照规定的条件进行测定并读数。

5)当供试品具有外消旋作用或旋光变化现象,则应采取相应的措施,对样品的制备时间和将溶液装入旋光管的间隔测定时间进行规定。

6)旋光管的清洗可用两种溶剂分两步清洗,第一种清洗溶剂应能溶解样品。第二种清洗溶剂应与第一种溶剂互溶,并易挥发。一般水溶性的供试品;第一种清洗溶剂选择水,第二种清洗溶剂用乙醇;脂溶性的供试品;第一种清洗溶剂用乙醇,第二种清洗溶剂用丙酮。

7)钠光灯泡使用时间一般勿过久(约2小时内),在连续使用时,不宜经常开关,以免影响寿命。当关熄钠光灯后,如需再使用,应等钠光灯泡冷却后再开。

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