金属材料成分检测方法介绍

检测知识 百检检测 2022-08-05

对于金属中的元素成分检测,传统的检测方法通过制备少量的金属碎屑,将碎屑通过一定的方式溶解,再采用实验室的滴定法、比色法、容量法等检测。

随着化学检测仪器设备技术的进步发展,衍生了一批快速分析检测的设备,如火花放电原子发射光谱仪、波长色散X射线荧光光谱仪、碳硫分析仪、氧氮氢分析仪等试验设备在一定程度上取代了传统化学滴定、重量法,实现了快速、准确的检测要求。但是也存在一些样品溶解方式无法被取代,如元素含量极低的情况下,如质量浓度达到10-6-10-9级别时,同样可以借助传统的溶样方式,再采用高灵敏度的仪器设备:石墨炉原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪等检测。下面就汽车金属材料检测方法原理及相关研究进行分别介绍。

1.火花源放电原子发射光谱法

火花源放电原子发射光谱法俗称直读光谱法,是将制备好的金属样品块在火花光源的作用下,与对电极之间发生放电,在高温和惰性气氛中产生等离子体,被测元素的原子被激发时,电子在原子内不同能级间跃迁,当从高能级向低能级跃迁时产生特征谱线,通过测量该种特征谱线的波长和强度,并且特征谱线的强度与元素的浓度呈比例关系,实现对待测元素进行定性分析和定量分析。火花放电原子发射光谱法,俗称直读光谱法。它可以同时测定包括C、Si、Mn、P、S在内的非金属和金属多种元素,检测范围为百分之几。为了提高检测的准确性,除了应用仪器设备自带的校准曲线,通常需要建立相应基体的标准曲线进行校准和验证。该方法要求样品的规整度较高,如果为碎屑、粉末、表面不规则样品或者溶液状态则不能检测。

我国钢铁领域的3个金属元素的检测标准:GB/T 4336-2016、GB/T 24234-2009、GB/T 11170-2008 ,分别规定了碳素钢、中低合金钢、铸铁、不锈钢等材料的C、Si、Mn、P、S等元素含量采用火花放电原子发射光谱测定方法,在各行业应用较广。

2.波长色散X射线荧光光谱法

波长色散X-射线荧光光谱仪(WD-XRF)是一种可以对多元素进行快速同时测定的仪器。在X射线激发下,被测元素原子的内层电子发生能级跃迁而发出次级X射线(即产生X-荧光),采用晶体分光而后由探测器接收经过衍射的特征X射线信号。如果分光晶体和控测器作同步运动,通过不断地改变衍射角,可获得样品内各元素所产生的特征X射线的波长及各个波长X射线的强度,并依此进行定性和定量分析。WD-XRF对元素的检测浓度线性范围宽,检测可达到0.001%-100%,一次可以检测多种元素,检测速度快,对于符合要求的样品基本无需处理。WD-XRF方法对样品的要求类似于火花放电原子发射光谱。WD-XRF已经广泛应用于岩矿的成分检测,在钢铁领域的不锈钢、铝合金成分检测也有应用。但是WD-XRF不适合分析轻质量元素以及极低含量如0.01%以下的元素检测。

3.原子吸收光谱法

原子吸收光谱分析(AAS)是基于试样蒸气相中被测元素的基态原子对由光源发出的该原子的特征性窄频辐射产生共振吸收,其吸光度在一定范围内与蒸气相中被测元素的基态原子浓度成正比,以此测定试样中该元素含量的一种仪器分析方法。AAS检测范围在为μg/ml以上4~6个数量级,一般是单个元素检测,但不能连续同时多个元素的检测,此外对非金属元素的灵敏度偏低。依据进样方式分为一般的火焰AAS和石墨炉AAS,所有AAS检测进样都需要将固体样品转换为液体样品,对大部分金属元素可直接检测,但对于部分元素如砷、锑元素需要氢化发生反应生成氢化物检测。

4.电感耦合等离子体发射光谱法

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES),是利用通过高频电感耦合产生等离子体放电的光源来进行原子发射光谱分析的方法。它是一种火焰温度范围为6000至10000K的火焰技术。该发射强度表示样品中元素的浓度。ICP-AES在钢铁、铝合金、锌合金、高温合金等冶金分析方面应用较广。同AAS一样,ICP-AES的进样也需要将固体样品转换为液体样品,它可以一次同时检测多种元素,检测范围在 μg/ml以上至100%,检测灵敏度高,不仅可以检测金属元素,还可以检测部分非金属元素B、P、S、Si等。ICP-AES在低合金钢、铝合金、钛合金、锌合金等检测有应用。

我国的标准 GB∕T 20125-2006、GB/T 20975.25-2008、GB/T 5121.27-2008分别规定了应用 ICP-AES法对低合金钢、铝合金和铜合金中的元素含量检测方法。

5.电感耦合等离子体发射质谱法

电感藕合等离子体质谱法(ICP-MS),它是一种将电感藕合等离子体ICP技术和质谱MS结合在一起的分析方法。ICP利用在电感线圈上施加的强大功率的高频射频信号在线圈内部形成高温等离子体,并通过气体的推动,保证了等离子体的平衡和持续电离,在ICP-MS中,ICP起到离子源的作用,高温的等离子体使大多数样品中的元素都电离出一个电子而形成了一价正离子。质谱MS是一个质量筛选和分析器,通过选择不同质核比(m/z)的离子通过来检测到某个离子的强度,进而分析计算出某种元素的强度。ICP-MS检测速度块,灵敏度高,检测限低,适合多元素同时检测;在样品经过适当的预处理后,既可以检测金属元素,也可以检测非金属元素B、Si、P、S、As等,还可以结合液相色谱或气相色谱联机方式进行检测元素的价态;元素含量检测范围宽,从ng/mL-100%可达9个数量级。

ICP-MS主要有气体进样、液体进样和固体进样多种方式,其中液体进样方式应用为广泛。

6.非金属元素CS/ONH分析法

金属元素中的C、S与O、N、H通常采用红外吸收法和热导检测仪检测,俗称碳硫分析仪和氧氮氢分析仪。碳硫分析仪(CS仪)即高频感应炉燃烧后红外吸收仪,针对金属中的非金属元素碳和硫,电负性相差不大,在金属中都能形成碳化物或硫化物,碳在钢铁中以碳化物和游离态碳存在,再高温富氧的条件下可被氧化成二氧化碳和二氧化硫。二氧化碳和二氧化硫具有永久电偶极矩,都有振动、转动等结构,按照量子力学的分裂能级,入射特征波长红外辐射耦合产生吸收,根据朗伯-比尔定律,吸收强度与浓度呈正比关系,测量经红外吸收后的红外光谱的强度,便可计算出二氧化碳或二氧化硫的含量。CS分析检测的 C、S质量含量可低至0.005%和0.0005%。

标准 GB/T 11261-2006、GB/T 20124-2006、GB/T 223.82-2018分别采用惰性气体熔融-热导或红外吸收法规定了钢铁中的氧、氮、氢含量的检测方法,氧元素质量分数含量 0.0005~0.020%,氮元素质量分数含量 0.002~0.6%,氢元质量分数含量素0.20~30μg/g。

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