谷物中的六种主要真菌毒素如何同时检测?LC-MS/MS方法详解

检测知识 百检检测 2026-06-09

真菌毒素污染是农产品质量安全的重大隐患。不同真菌毒素具有肝毒性、肾毒性、致癌性或免疫抑制性。由于一种农产品可能同时受到多种真菌毒素污染,开展多组分同时检测能够全面评估风险、节约检测成本。我国GB 2761规定了各类食品中主要真菌毒素的限量。本文将从检测范围、标准依据、检测项目和检测方法四个维度,为您系统介绍农产品中真菌毒素多组分检测知识。


一、检测范围

真菌毒素检测涵盖以下农产品及制品:

  • 谷物及制品:玉米、小麦、稻谷、大麦、燕麦、小米、荞麦及其面粉、米制品

  • 油料及坚果:花生、大豆、葵花籽、核桃、杏仁、开心果

  • 水果及制品:苹果、山楂、梨及其果汁、果酱、果干

  • 咖啡豆、可可豆

  • 婴幼儿食品:米粉、麦粉、果泥

  • 香辛料:辣椒、花椒、胡椒

  • 饲料原料:玉米、豆粕、DDGS

适用于农产品原料收购、加工过程控制、成品出厂检验、进出口贸易、食品安全风险监测等场景。


二、检测标准

限量判定标准:

  • GB 2761《食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》 :规定了主要真菌毒素在各类食品中的最大限量。

检测方法标准:

  • GB 5009.22(食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定) :包括同位素稀释液相色谱-串联质谱法、高效液相色谱法、酶联免疫吸附筛查法。

  • GB 5009.96(食品中赭曲霉毒素A的测定) :LC-MS/MS、HPLC-荧光法。

  • GB 5009.111(食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定) :LC-MS/MS、气相色谱-电子捕获法。

  • GB 5009.185(食品中展青霉素的测定) :LC-MS/MS、HPLC。

  • GB 5009.209(食品中玉米赤霉烯酮的测定) :LC-MS/MS、HPLC-荧光。

  • GB 5009.118(食品中T-2毒素的测定) :LC-MS/MS。

快速检测标准(筛查):

  • NY/T 2548(黄曲霉毒素B₁胶体金快速检测试纸条)

  • NY/T 2855(多种真菌毒素同时检测 免疫亲和柱净化-液相色谱法)


三、检测项目(主要真菌毒素)

毒素(英文缩写)主要污染农产品GB 2761 典型限量健康危害
黄曲霉毒素B₁(AFB₁)玉米、花生、坚果、植物油玉米≤20 μg/kg;大米≤10 μg/kg;花生≤20 μg/kg肝癌(1类致癌物)
黄曲霉毒素M₁(AFM₁)牛奶、奶粉乳及乳制品≤0.5 μg/kgAFB₁代谢产物
呕吐毒素(DON)小麦、玉米、大麦谷物及其制品≤1000 μg/kg呕吐、厌食
玉米赤霉烯酮(ZEN)玉米、小麦玉米≤60 μg/kg;小麦≤60 μg/kg雌激素效应
赭曲霉毒素A(OTA)谷物、咖啡、葡萄干谷物≤5.0 μg/kg肾毒性、潜在致癌
展青霉素(PAT)苹果、山楂、梨苹果汁≤50 μg/kg;山楂制品≤50 μg/kg免疫毒性
T-2毒素玉米、小麦暂无国标限量(按欧盟参考)免疫抑制、皮炎
伏马毒素(FB₁+FB₂)玉米玉米及制品≤1 mg/kg(参考)食道癌潜在
杂色曲霉素(ST)谷物暂无国标限量肝毒性

四、检测方法

(一)多组分同时检测(推荐LC-MS/MS)

适用范围:同时测定6种以上真菌毒素(AFB₁、AFB₂、AFG₁、AFG₂、DON、ZEN、OTA、T-2、HT-2、FB₁等)。

基本原理

  1. 样品提取(乙腈-水-甲酸溶液,超声或均质)

  2. 净化(多功能净化柱或QuEChERS方法)

  3. 色谱分离(反相C18柱,梯度洗脱)

  4. 质谱检测(电喷雾离子源ESI±,多反应监测MRM)

特点:灵敏度高(检出限可达0.1~1 μg/kg),特异性强,一次进样分析多种毒素。

(二)单一毒素或少数毒素检测

  • 黄曲霉毒素:免疫亲和柱净化-高效液相色谱(HPLC)荧光检测法(衍生化后),或LC-MS/MS。

  • 呕吐毒素:液相色谱法(紫外检测)或GC-MS(衍生化)。

  • 展青霉素:HPLC-紫外检测(276 nm)。

  • 玉米赤霉烯酮:HPLC-荧光检测(激发274nm,发射440nm)。

(三)快速筛查方法

  • 酶联免疫吸附测定(ELISA):适用于大批量样品初筛,检测时间1~2小时,灵敏度中等,假阳性率较高,阳性结果需确证。

  • 胶体金免疫层析试纸条:现场快速筛查,定性或半定量。


五、检测注意事项

  • 样品代表性:真菌毒素分布不均一,需严格按照GB/T 5491(谷物)等扦样方法取样。

  • 安全防护:真菌毒素标准品剧毒,操作应在通风橱中戴手套口罩。

  • 基质效应:LC-MS/MS检测时需使用基质匹配标准曲线或同位素内标校正。

  • 质量控制:每批样品应带空白、加标回收、质控样品。


上海百检检测中心提供农产品中真菌毒素的多组分检测服务,可同时定量检测黄曲霉毒素、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A、展青霉素、T-2毒素、伏马毒素等十余种毒素。实验室配备液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)、高效液相色谱仪(HPLC)、酶标仪等设备,依据GB 5009系列国家标准出具检测报告。服务对象包括粮食收储企业、粮油加工厂、食品贸易商、饲料企业及监管部门。


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