农产品中农药残留检测已从单残留检测发展为多组分同时检测，从气相色谱（GC）和液相色谱（HPLC）配传统检测器发展为质谱（MS）检测器。LC-MS/MS和GC-MS/MS因其高灵敏度（检出限可达0.1~10 μg/kg）和强抗干扰能力成为确证方法的金标准。QuEChERS方法简化了样品前处理。本文将从检测范围、标准依据、前处理、仪器分析、质量控制和数据报告六个方面，为您系统介绍农产品中农药残留多组分高通量实验室检测知识。

一、检测范围

多组分农残检测适用于以下农产品基质：

• 蔬菜：叶菜类（菠菜、芹菜）、茄果类（番茄、辣椒）、根茎类（胡萝卜、马铃薯）

• 水果：苹果、柑橘、葡萄、草莓、香蕉

• 谷物：大米、小麦、玉米

• 茶叶（需要额外净化，色素多）

• 食用菌、薯类、豆类

可检测的农药种类包括有机磷类、有机氯类、拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类、新烟碱类、三唑类、苯并咪唑类、酰胺类等200~500种常见农药及其代谢物。

二、检测标准

国内主要多残留方法标准：

• GB 23200.113《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-串联质谱法》

• GB 23200.121《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》

• GB 23200.8（水果和蔬菜中500种农药多残留测定）

• NY/T 761（经典多类农残检测，使用GC和HPLC，非质谱法）

• SN/T 2324（进出口食品中农药残留检测）

国际方法：

• AOAC Official Method 2007.01（QuEChERS前处理+LC-MS/MS）

• EN 15662（欧洲标准，QuEChERS+GC-MS/LC-MS）

限量判定标准： GB 2763

三、前处理方法（QuEChERS）

原理：快速（Quick）、简单（Easy）、便宜（Cheap）、有效（Effective）、可靠（Rugged）、安全（Safe）。

步骤（以蔬菜水果为例）：

1. 提取：称取10g匀浆样品，加入10mL乙腈（含1%乙酸），剧烈振荡。

2. 盐析除水：加入4g无水MgSO₄和1g NaCl，振荡后离心，乙腈相与水相分离。

3. 分散固相萃取净化（d-SPE）：取上清液加入MgSO₄+PSA（N-丙基乙二胺）吸附剂（去除糖、脂肪酸、有机酸），对于含色素样品（菠菜、茶叶），增加GCB（石墨化炭黑）。

4. 离心过滤：上清液过0.22μm滤膜，待测。

5. 浓缩（可选）：若需提高灵敏度，可将提取液氮吹浓缩后复溶。

对于油脂含量高的样品（如花生、大豆） ：提取后增加C18吸附剂除脂。

四、仪器分析条件

（一）LC-MS/MS（适用于中等极性及极性农药）

• 色谱柱：C18柱（如Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18, 2.1×100mm, 1.8μm）

• 流动相：A：0.1%甲酸水（+5mM甲酸铵），B：甲醇（或乙腈）

• 梯度洗脱：通常5%~95% B，运行时间15~20min

• 质谱：电喷雾离子源（ESI±），多反应监测（MRM）模式，每个农药2个MRM离子对（定量+定性）

• 典型农药：多菌灵、吡虫啉、啶虫脒、毒死蜱（LC也可）、甲霜灵、烯酰吗啉等

（二）GC-MS/MS（适用于挥发性和半挥发性农药）

• 色谱柱：弱极性柱（如DB-5MS, 30m×0.25mm×0.25μm）

• 升温程序：初始60℃（1min），以40℃/min升至170℃，再以5℃/min升至310℃（典型程序）

• 质谱：电子轰击源（EI），多反应监测（MRM）模式

• 典型农药：有机磷类（毒死蜱、乐果）、有机氯类（六六六、滴滴涕）、拟除虫菊酯类（氯氰菊酯、氯氟氰菊酯）

五、质量控制

六、数据解读及报告

• 检出限（LOD） ：通常0.5~10 μg/kg

• 定量限（LOQ） ：通常1~50 μg/kg（根据农药和基质）

• 结果判定：与GB 2763限量值比较，<LOQ时报告“未检出（＜LOQ）”；超过限量报告超标。

• 代谢物：注意部分农药需检测特定代谢物（如克百威需测3-羟基克百威）。

上海百检检测中心提供农产品中农药残留多组分高通量检测服务，配备液相色谱-三重四极杆质谱联用仪（LC-MS/MS）和气相色谱-三重四极杆质谱联用仪（GC-MS/MS），参照GB 23200.113、GB 23200.121标准，可同时测定400余种农药残留。实验室建立有QuEChERS前处理流程和严格的质量控制体系，出具的检测报告可作为食品安全监管和出口贸易的依据。服务对象包括农业合作社、食品加工企业、进出口检测机构、商超及电商平台。

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