一、检测对象与范围

XPS与XRD表征适用于各类固体催化剂的表面和体相分析：

• 负载型金属催化剂：铜基、镍基、贵金属催化剂

• 金属氧化物催化剂：V₂O₅/TiO₂、MoO₃/Al₂O₃等

• 分子筛催化剂：ZSM-5、Y型、SAPO-34等

• 加氢催化剂及其载体：含二氧化硅和氧化铝的催化剂体系

• 环境敏感催化材料：需预处理或反应后直接转移测试的催化材料

二、检测标准

T/CSTM 00959-2024规定了催化材料准原位X射线光电子能谱（XPS）测试方法通则，适用于需预处理/反应和对环境敏感的特定催化材料，由北京大学、中科院山西煤炭化学研究所、清华大学、中国石化上海石化研究院等单位起草。HG/T 6149-2023适用于加氢催化剂及其载体中二氧化硅晶相含量的测定，由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会归口上报。

三、核心检测项目

（一）XPS表面分析检测项目

• 表面元素组成：催化剂表面各元素的相对含量（原子百分比）

• 元素化学态与价态：通过结合能位移判断活性金属的氧化态（如Cu⁰/Cu⁺/Cu²⁺、Mo⁴⁺/Mo⁶⁺等）

• 表面活性组分分布：活性金属在载体表面的分散状态

• 准原位分析：对经过预处理或反应后的催化剂样品进行表面分析，避免样品转移过程中的氧化或污染

（二）XRD物相分析检测项目

• 物相定性分析：鉴定催化剂中的晶相组成，如γ-Al₂O₃、SiO₂晶相、分子筛骨架结构等

• γ-氧化铝含量测定：采用铜Kα辐射时约67°2θ处的峰衍射强度进行定量分析，γ-氧化铝定义为在500℃至550℃范围内加热后形成的过渡氧化铝

• 二氧化硅晶相含量测定：依据HG/T 6149-2023执行

• 相对结晶度：与标准样品对比特征峰强度，计算分子筛的相对结晶度

• 晶胞参数：通过Rietveld精修获得

四、主要检测方法

（一）XPS测试方法

• 仪器条件：X射线光电子能谱仪，通常采用Al Kα或Mg Kα激发源

• 准原位测试：按照T/CSTM 00959-2024执行，样品经预处理/反应后在惰性气氛保护下转移至XPS分析室

• 数据采集：宽谱扫描确定元素组成，高分辨谱扫描特定元素化学态

• 荷电校正：以C 1s（284.8 eV）为参考进行荷电校正

（二）XRD测试方法

• 仪器条件：X射线粉末衍射仪，铜靶（Cu Kα辐射）

• 扫描范围：根据分析目的设定，通常2θ范围为5°～80°

• 物相鉴定：与标准PDF卡片比对

• 定量分析：采用内标法或外标法，参照ASTM D4926-25或HG/T 6149-2023

• 结晶度计算：与标准样品对比特征峰强度

五、检测意义

XPS和XRD表征在催化剂研发和质量控制中具有互补作用。XPS提供催化剂表面的元素组成和化学态信息，可揭示活性组分的表面浓度、价态分布及中毒元素的表面富集情况；XRD则提供体相晶体结构信息，可定量分析催化剂中特定晶相的含量和分子筛的相对结晶度。准原位XPS测试方法可在接近实际反应条件下分析催化剂表面状态，为准确定位催化剂活性位点和理解失活机理提供关键数据。对于加氢催化剂，XRD定量分析γ-氧化铝和二氧化硅晶相含量有助于评价载体质量的一致性。

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